既然左氧乳酸盐很明确地有销路,那么,必须得把它搞成功!结晶颗粒太细主要还是乙醇与水的配比造成的吧,学院派的人最常犯的一个毛病就是认为只要结晶速度够慢,在始结晶点上保温时间够长就可以得到粗晶,其实,大部分产品在生产上都不是这么回事。
王近之根据经验用少倍量的水溶解左氧与乳酸,脱色过滤后冷冻结晶,待基本结晶完成后再加无水乙醇搅拌,减少产品在溶剂中的溶解度,提高收率。
果不如然,得到粗颗粒易过滤的左氧乳酸盐,色泽也很好:“李均森,给我检测一下含量,看一看是否能合格。”王近之不无得意地把样品送到分析室。
几小时后,分析结果出来了,纯度百分之一百,色泽,灰份等指标都符合药典要求,可含量指标不合格,乳酸超标。
这就奇怪了,乳酸严格按理论量投入的,又经过ph计反复中控复核,怎么可能超标呢,会不会是检测偏差?王近之自个到分析室看着杨靓青对含量进行滴定,结果还是一样。
第一个样品,能解决结晶颗粒问题就不错了,再连续投三个乳酸比例更少些的成盐小试再看看。王近之以百分之三为一个梯度,又按之前的条件投了三个实验,烘干后检测结果三个乳酸都超标。乳酸少投只引起收率降低,对质量的影响几乎可以忽略不计。
这就有点搞不懂了,王近之想破脑袋,会不会是滴定的标准液配置有问题?想来想去,只有这么种可能。
“不可能,乳酸盐产品小试第一次做,我们所有的试剂与流动相都是新配的。”一听王近之的话中似有指责质检的意思,李均森有些生气地回复。
“只是为了找到原因,辛苦一下,叫分析员再配一次吧。”吴总也想不出乳酸投料比减少了,含量为什么不变。
再配,再测,还是一样的结果,王近之蒙了。
就这么一步成盐会这么难?调比例,调温度,改溶剂,结果都没什么进展。过了五一,天气一天一天地热了起来,王近之心也一天比一天烦燥。
又一次的失败,王近之盯着装乳酸的玻璃瓶发呆,奇怪,为什么乳酸都是水溶液,没有纯品,应当是乳酸不稳定产生的。想到这里连忙画出乳酸的结构式。由结构式分析,乳酸易发生自聚,比如说,有部分二聚体存在,滴定时又分解了,滴定结果就是两个乳酸,自然地,产品乳酸含量偏高了。
得先把乳酸聚合物全部分解成单乳酸,再与左氧反应。根据这个思路,王近之先把乳酸用水兑稀,回流反应,气相跟踪无乳酸双聚体后,再加左氧,浓缩掉大部分水,再进行冷冻结晶,加乙醇再析晶的执作。
小试产品合格后,产业化的三百多千克产品也出来了,王近之拿着报告单到吴总这儿报喜,走进办公室,却见烟雾绕缭的,吴总与蒋总两根烟枪相对着吞云吐雾,一脸的愁云。
“不知怎么回事,从这个月初开始,客户的报价一个比一个低,要货也减少了。”蒋总向王近之点了点头,说起了与吴总讨论的内容:“天气热了,非典闹腾得没象几个月前这么厉害,左氧价格象坐过山车一样直往下跌,只半个月就由原来的一千六一千克跌到现在的七百多一千克,并且跌势不止。”
左氧原料成本都得五百多一千克,七百多的销售价格,已属于薄利,再跌下去,企业就得亏本,刚红了半年,产品又开始走下坡路了,办企业真的是难呀。